Preparación rollo a rollo in situ de tela no tejida reciclable, lavable y antibacteriana cargada con Ag

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 13206 (2022) Citar este artículo

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Los tejidos funcionales con rendimiento antibacteriano son más bienvenidos hoy en día. Sin embargo, la fabricación de telas funcionales con un rendimiento duradero y constante de una manera rentable sigue siendo un desafío. La tela no tejida de polipropileno (denominada PP) se modificó con alcohol polivinílico (denominado PVA), seguido de la deposición in situ de nanopartículas de plata (denominadas Ag NP) para producir PP modificado con PVA y cargado de Ag NP (denominado Ag /PVA/PP) tejido. La encapsulación de la fibra de PP mediante el revestimiento de PVA contribuye a mejorar en gran medida la adhesión de las NP de Ag cargadas a la fibra de PP, y las telas no tejidas de Ag/PVA/PP exhiben propiedades mecánicas significativamente mejoradas, así como una excelente actividad antibacteriana contra Escherichia coli (codificada como E. coli). Por lo general, la tela no tejida de Ag/PVA/PP obtenida a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM tiene las mejores propiedades mecánicas y la tasa antibacteriana alcanza el 99,99 % contra E. coli. El tejido conserva una excelente actividad antibacteriana incluso después de 40 ciclos de lavado, mostrando perspectivas de reutilización. Además, la tela no tejida Ag/PVA/PP podría encontrar una aplicación prometedora en la industria, gracias a su deseada permeabilidad al aire y a la humedad. Además, desarrollamos un proceso de producción rollo a rollo y realizamos una exploración preliminar para verificar la factibilidad de este método.

Los movimientos masivos de población junto con la profundización de la globalización económica han aumentado considerablemente la posibilidad de propagación del virus, lo que bien podría explicar por qué es difícil prevenir la epidemia del nuevo coronavirus con gran capacidad de propagación en todo el mundo1,2,3. En este sentido, es urgente desarrollar nuevos materiales antibacterianos como las telas no tejidas de polipropileno (PP) como materiales de protección médica. Las telas no tejidas de PP exhiben baja densidad, inercia química, bajo costo y otras ventajas4, desafortunadamente, solo ellas no tienen capacidad antibacteriana y exhiben una vida útil corta y una baja eficiencia de protección. Por lo tanto, es importante dotar a la tela no tejida de PP con capacidad antibacteriana.

La plata, un antiguo agente antibacteriano, ha pasado por cinco etapas de desarrollo, incluida la solución de plata coloidal, la sulfadiazina de plata, la sal de plata, la proteína de plata y la nanoplata. La aplicación de la nanoplata es cada vez más extensa, como en el campo médico5,6, conductividad eléctrica7,8,9, Raman mejorado en superficie10,11,12, degradación catalítica de colorantes13,14,15,16, etc. Especialmente, las nanopartículas de plata (NP de Ag) tienen ventajas sobre los agentes antimicrobianos convencionales como la sal metálica, el compuesto de amonio cuaternario y el triclosán, gracias a su deseada resistencia bacteriana, estabilidad, bajo costo y aceptación ambiental17,18,19. Además, las NP de Ag con gran área de superficie específica y alta actividad antibacteriana se pueden unir a tejidos que incluyen tejidos de lana20, tejidos de algodón21,22 y tejidos de poliéster para lograr la liberación continua de partículas antibacterianas de plata en un modo controlable23,24. Esto significa que podría ser factible fabricar telas de PP que posean actividad antibacteriana mediante encapsulación con Ag NP. Sin embargo, las telas no tejidas de PP carecen de grupos funcionales y exhiben una baja polaridad25, lo que es desfavorable para su encapsulación por Ag NP. Para superar este inconveniente, algunos investigadores han intentado adoptar varios métodos de modificación que incluyen la pulverización catódica de plasma26,27, el injerto de radiación28,29,30,31 y el recubrimiento de superficie32 para depositar Ag NP en la superficie de los tejidos de PP. Por ejemplo, Goli et al.33 introdujeron un recubrimiento de proteína en la superficie de la tela no tejida de PP; el aminoácido en la periferia de la capa de proteína podría actuar como punto de anclaje para la combinación de Ag NP, logrando así una buena actividad antibacteriana. Li y colaboradores34 encontraron que la N-isopropilacrilamida y el clorhidrato de N-(3-aminopropil)metacrilamida coinjertados mediante grabado ultravioleta (UV) exhibían una actividad antibacteriana eficaz, aunque el proceso de grabado UV era complicado y podía empeorar las propiedades mecánicas de las fibras. Al pretratar PP prístino bajo radiación gamma, Oliani et al35 fabricaron películas de gel Ag NPs-PP con una actividad antibacteriana excepcional; su enfoque, sin embargo, también fue complicado. En resumen, sigue siendo un desafío preparar telas no tejidas de PP reciclables con la actividad antibacteriana deseada de una manera fácil y eficiente.

En la presente investigación, se utiliza alcohol polivinílico, un material de membrana ecológico y económico con buena capacidad de formación de película, alta hidrofilia y excelente estabilidad fisicoquímica, para modificar el tejido de PP. Y la glucosa se utiliza como agente reductor36. El aumento de la energía superficial del PP modificado es favorable para la deposición selectiva de Ag NP. En comparación con la tela de PP puro, las telas de Ag/PVA/PP preparadas exhiben una buena reciclabilidad, una excelente actividad antibacteriana contra Escherichia coli, buenas propiedades mecánicas incluso después de lavar durante 40 ciclos, así como una permeabilidad al aire y a la humedad comparable.

La tela no tejida de PP con un peso unitario de 25 g/m2 y un grosor de 0,18 mm fue amablemente suministrada por Jiyuan Kangan Sanitary Materials Company Limited (Jiyuan, China) y cortada en placas con un tamaño de 5 × 5 cm2. El nitrato de plata (99,8%; AR) se obtuvo de Xilong Scientific Company Limited (Shantou, China). La glucosa se adquirió de Fuzhou Haiwangxing Fuyao Pharmaceuticals Company Limited (Fuzhou, China). Se recibió alcohol polivinílico (reactivo de grado industrial) de la planta química Tianjin Sitong (Tianjin, China). Se utilizó agua desionizada como solvente o para enjuague y se preparó en nuestro laboratorio. El agar nutritivo y el caldo se obtuvieron de Beijing Aoboxing Biotechnology Corporation (Beijing, China). Las cepas bacterianas de E. coli (ATCC 25922) se adquirieron de Zhangzhou Bochuang Corporation (Zhangzhou, China).

La tela de PP tal como se recibió se enjuagó ultrasónicamente con etanol durante 15 min. El PVA recibido se añadió al agua y se calentó a 95 °C durante 2 h para obtener la solución acuosa. Luego, la glucosa se disolvió en 10 ml de la solución de PVA en una fracción de masa de 0,1 %, 0,5 %, 1,0 % y 1,5 %. La tela no tejida de PP limpia se sumergió en la solución de PVA/glucosa y se calentó a 60 °C durante 1 h. Una vez finalizado el calentamiento, la tela no tejida de PP sumergida se extrajo de la solución de PVA/glucosa y se secó a 60 °C durante 0,5 h para formar una película de PVA en la superficie de la tela, proporcionando así la tela compuesta de PVA/PP.

El nitrato de plata se disolvió en 10 ml de agua con la condición de agitar constantemente a temperatura ambiente, seguido de la adición gota a gota de amoníaco hasta que la solución cambió de transparente a amarillo pardusco y se volvió transparente para obtener una solución de amoníaco de plata (5–90 mM). La tela no tejida de PVA/PP se colocó en la solución de plata y amoníaco y se calentó a 60 °C durante 1 h para permitir la generación in situ de Ag NP en la superficie de la tela, luego se enjuagó tres veces con agua y se secó a 60 °C. durante 0,5 h para obtener tejidos compuestos Ag/PVA/PP.

Después de experimentos preliminares, hemos instalado un equipo de rollo a rollo en el laboratorio para la producción a gran escala de tejido compuesto. Los rodillos están hechos de teflón para evitar reacciones laterales y cualquier contaminación. En este proceso, podemos ajustar la velocidad de laminación y el espaciado de los rodillos para controlar el tiempo de inmersión y la cantidad de solución de adsorción para obtener la tela compuesta de Ag/PVA/PP deseada.

La morfología de la superficie de los tejidos se investigó con un microscopio electrónico de barrido VEGA3 (SEM; Japan Electronics, Japón) al voltaje de aceleración de 5 kV. Se utilizó difracción de rayos X en un rango de 2θ de 10°–80° (XRD; Bruker, D8 Advanced, Alemania; radiación Cu Kα, λ = 0,15418 nm; voltaje: 40 kV, corriente: 40 mA) para analizar la estructura cristalina. de Ag NP. Se empleó un espectrómetro infrarrojo de transformada de Fourier (ATR-FTIR; Nicolet 170sx, Thermo Fisher Scientific Incorporation) para analizar las características químicas del tejido de PP después de la modificación de la superficie. El contenido de modificador de PVA de la tela compuesta de Ag/PVA/PP se midió mediante análisis termogravimétrico (TGA; Mettler Toledo, Suiza) en gas nitrógeno fluyendo. El contenido de plata de los tejidos compuestos de Ag/PVA/PP se detectó mediante espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS, ELAN DRC II, Perkin-Elmer (Hong Kong) Company Limited).

La permeabilidad al aire y la tasa de transmisión de vapor de agua de las telas compuestas Ag/PVA/PP (tamaño: 78 × 50 cm2) fueron determinadas por una agencia de prueba externa (TianFangBiao Standardization Certification & Testing Co., Ltd) de acuerdo con GB/T 5453 -1997 y GB/T 12704.2-2009. Se eligen diez puntos diferentes de cada muestra para la prueba, y los datos proporcionados por la agencia son el valor promedio de los diez puntos.

La actividad antibacteriana del tejido compuesto de Ag/PVA/PP se midió mediante el método de difusión en placa de agar (para análisis cualitativo) y el método de agitación de matraces (para análisis cuantitativo), de acuerdo con las normas chinas GB/T 20944.1-2007 y GB/T 20944.3- 2008, respectivamente. Se determinó la tasa antibacteriana de las telas compuestas de Ag/PVA/PP contra E. coli al lavarlas durante diferentes períodos. En cuanto al método de difusión en placa de agar, la tela compuesta de Ag/PVA/PP que se va a probar se convirtió en un disco (diámetro: 8 mm) con un punzón y se adjuntó a la placa de Petri de agar inoculada con E. coli (ATCC 25922). ; 3,4 × 108 UFC mL−1), seguido de incubación a 37 °C y una humedad relativa del 56% durante unas 24 h. La zona de inhibición se analizó perpendicularmente desde el centro del disco hasta la periferia interna de las colonias bacterianas alrededor. Para el método de agitación del matraz, el tejido compuesto de Ag/PVA/PP que se iba a probar se transformó en una placa con un tamaño de 2 × 2 cm2 y se sometió a autoclave en un caldo a 121 °C y 0,1 MPa durante 30 min. Una vez finalizada la esterilización en autoclave, las muestras se sumergieron en un matraz erlenmeyer que contenía 5 ml de suspensión bacteriana en 70 ml de solución de caldo de cultivo (la concentración de las suspensiones es de 1 × 105–4 × 105 CFU/ml), seguido de agitación a 150 rev/min y 25 °C durante 18 h. Al final de la agitación, se recogió una cierta cantidad de la suspensión bacteriana y se diluyó diez veces. Se recogió una cantidad adecuada de la suspensión bacteriana diluida y se esparció sobre el medio de agar, seguido de incubación a 37 °C y una humedad relativa del 56 % durante 24 h. La tasa antibacteriana se calcula como \(\frac{\mathrm{C}-\mathrm{A}}{\mathrm{C}}\cdot 100\%\), donde C y A son los números de colonias después de 24 h cultura en el grupo de control en blanco y las telas compuestas Ag/PVA/PP, respectivamente.

La durabilidad de los tejidos compuestos Ag/PVA/PP se evaluó mediante lavado de acuerdo con la norma ISO 105-C10:2006.1A. Durante el lavado, los tejidos compuestos de Ag/PVA/PP (30 × 40 mm2) a ensayar se sumergieron en una solución acuosa que contenía detergente comercial (5,0 g/L) y se agitaron a 40 ± 2 rev/min y 40 ± 5 °C para 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos. Después del lavado, los tejidos se enjuagaron tres veces con agua y se secaron a 50-60 °C durante 30 min. Se determinaron los cambios del contenido de plata después del lavado para proporcionar una tasa bacteriostática.

La Figura 1 muestra el diagrama esquemático para preparar telas compuestas de Ag/PVA/PP. Es decir, la tela no tejida de PP se sumerge en la solución mixta de PVA y glucosa. La tela no tejida de PP sumergida se seca para fijar el modificador y el agente reductor, formando así la capa de encapsulación. La tela no tejida de PP seca se sumerge en una solución de amoníaco de plata para lograr la deposición in situ de Ag NP, donde la concentración del modificador, la relación molar de glucosa y amoníaco de plata, la concentración de amoníaco de plata y la temperatura de reacción son factores importantes que influyen en la deposición de Ag NP. La figura 2a muestra la relación entre el ángulo de contacto con el agua de los tejidos de Ag/PVA/PP y la concentración del modificador. Cuando la concentración del modificador aumenta de 0,5 a 1,0% en peso, el ángulo de contacto de los tejidos de Ag/PVA/PP tiende a disminuir obviamente; y permanece casi sin cambios cuando la concentración del modificador aumenta de 1,0 a 2,0% en peso. La figura 2b muestra las imágenes SEM de fibra de PP pura y de tejidos de Ag/PVA/PP obtenidos con una concentración de plata amoniacal de 50 mM y diferentes relaciones molares de glucosa y plata amoniacal (1:1, 3:1, 5:1 y 9: ). La fibra de PP tal como se recibe es relativamente suave. Después de la encapsulación por película de PVA, algunas fibras se unen entre sí; y las fibras se vuelven relativamente ásperas, debido a la deposición de Ag NP. La capa de depósito de Ag NP se vuelve gradualmente más gruesa a medida que aumenta la proporción molar de agente reductor y glucosa; y las NP de Ag tienden a formar agregados cuando la relación molar aumenta a 5:1 y 9:1. Particularmente, cuando la relación molar de agente reductor y glucosa es 5:1, las imágenes macroscópicas y microscópicas de las fibras de PP son relativamente uniformes. Las fotos digitales de las muestras correspondientes obtenidas a una concentración de amoníaco de plata de 50 mM se muestran en la Fig. S1.

Diagrama esquemático que muestra la preparación de tejidos Ag/PVA/PP y su acción antibacteriana.

Variación del ángulo de contacto con el agua de tejidos de Ag/PVA/PP con diferentes concentraciones de PVA (a), imágenes SEM de tejidos de Ag/PVA/PP obtenidas a una concentración de amoníaco de plata de 50 mM y diferentes relaciones molares de glucosa y amoníaco de plata [(b ); (1) fibra de PP, (2) fibra de PVA/PP, (3) relación molar 1:1, (4) relación molar 3:1, (5) relación molar 5:1 y (6) relación molar 9:1 ], patrones XRD (c) e imágenes SEM (d) de telas de Ag/PVA/PP obtenidas bajo concentraciones de amoníaco de plata de (1) 5 mM, (2) 10 mM, (3) 30 mM, (4) 50 mM, (5) 90 mM y (6) Ag/PP-30 mM. La temperatura de reacción es de 60 °C.

La Figura 2c muestra los patrones XRD de las telas de Ag/PVA/PP obtenidas. Además de los picos de difracción de la fibra de PP37, los cuatro picos de difracción en 2θ = ∼ 37,8°, 44,2°, 64,1° y 77,3° corresponden a (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), y (3 1 1) planos cristalinos de Ag NP cúbicas centradas en las caras. A medida que la concentración de amoníaco de plata aumenta de 5 a 90 mM, los picos XRD de Ag se vuelven más nítidos, lo que corresponde a una mayor cristalinidad de los mismos. De acuerdo con la fórmula de Scherrer, el tamaño de grano de las NP de Ag obtenidas con amoníaco de plata 10 mM, 30 mM y 50 mM se calcula en 21,3 nm, 23,3 nm y 26,5 nm, respectivamente. Esto se debe a que la concentración de amoníaco de plata es la fuerza impulsora de la reacción reductora para producir Ag metálica. Y la tasa de nucleación y crecimiento de Ag NP aumenta al aumentar la concentración de amoníaco de plata. La Figura 2d muestra las imágenes SEM de telas de Ag/PVA/PP obtenidas a diferentes concentraciones de amoníaco de plata. Cuando la concentración de amoníaco de plata es de 30 mM, la capa de deposición de Ag NP es relativamente uniforme. Sin embargo, la uniformidad de la capa de deposición de Ag NP tiende a disminuir cuando la concentración de amoníaco de plata es demasiado alta, posiblemente debido a la grave aglomeración de Ag NP en ella. Además, hay dos formas de nanoplata en la superficie: esférica y en escamas. El tamaño de partícula esférica es de aproximadamente 20 a 80 nm, y el tamaño lateral de la escama es de aproximadamente 100 a 300 nm (Fig. S2). La capa de deposición de Ag NP en la superficie del tejido de PP no modificado es irregular. Además, elevar la temperatura contribuye a promover la reducción de Ag NP (Fig. S3), pero una temperatura de reacción demasiado alta es desfavorable para la deposición selectiva de Ag NP.

La figura 3a describe esquemáticamente la relación entre la concentración de amoníaco de plata, la cantidad de deposición de plata y la tasa antibacteriana de las telas de Ag/PVA/PP preparadas. La Figura 3b muestra las imágenes antibacterianas de las muestras bajo diferentes concentraciones de amoníaco de plata, que pueden reflejar directamente la situación antibacteriana de las muestras. Cuando la concentración de amoníaco de plata aumenta de 5 a 90 mM, la cantidad de deposición de plata aumenta de 13,67 a 481,81 g/kg. Además, la tasa antibacteriana contra E. coli aumenta inicialmente y luego se mantiene en un nivel alto con el aumento de la cantidad de deposición de plata. En particular, cuando la concentración de amoníaco de plata es de 30 mM, el tejido de Ag/PVA/PP obtenido tiene una cantidad de deposición de plata de 67,62 g/kg y una tasa antibacteriana del 99,99%. Y esta muestra es seleccionada como representativa para su posterior caracterización estructural.

(a) Relación entre la tasa antibacteriana y la cantidad de capa de deposición de Ag, así como la concentración de amoníaco de plata; (b) Fotografías de cámaras digitales de placas de cultivo bacteriano que muestran actividad antibacteriana de muestra en blanco y telas de Ag/PVA/PP obtenidas con 5 mM, 10 mM, 30 mM, 50 mM y 90 mM de amoníaco de plata contra E. coli.

La figura 4a muestra los espectros FT-IR/ATR de PP, PVA/PP, Ag/PP y Ag/PVA/PP. Las bandas de absorbancia de la fibra de PP pura a 2950 cm−1 y 2916 cm−1 se deben a la vibración de estiramiento asimétrica de los grupos –CH3 y –CH2–; y los de 2867 cm−1 y 2837 cm−1 se asignan al estiramiento simétrico de –CH3 y –CH2–. Las bandas de absorbancia a 1375 cm−1 y 1456 cm−1 se atribuyen a las vibraciones de tijera asimétricas y simétricas de –CH338,39. El espectro FTIR de la fibra Ag/PP es similar al de la fibra PP. Además de las bandas de absorbancia del PP, el nuevo pico de absorbancia de los tejidos de PVA/PP y Ag/PVA/PP a 3360 cm−1 se asigna al estiramiento del enlace de hidrógeno del grupo –OH. Esto indica que el PVA se recubre con éxito sobre la superficie de la fibra de PP. Además, el pico de absorbancia de hidroxilo del tejido Ag/PVA/PP es ligeramente más débil que el del PVA/PP, lo que posiblemente se deba a que una parte del grupo hidroxilo está coordinado con la plata40.

Espectros FTIR (a), curvas TGA (b) y espectros de sondeo XPS (c) de PP puro, tejido de PVA/PP y tejido de Ag/PVA/PP, así como espectros C 1s de PP puro (d), PVA/ Tejido de PP (e) y Ag 3d pico de tejido de Ag/PVA/PP (f).

La figura 4c presenta los espectros de la encuesta XPS de tejidos de PP, PVA/PP y Ag/PVA/PP. La señal débil de O 1s de la fibra de PP pura podría asignarse al elemento oxígeno adsorbido en la superficie; y el pico de C 1s a 284,6 eV se atribuye a C–H y C–C (ver Fig. 4d). En comparación con la fibra de PP pura, la tela de PVA/PP (Fig. 4e) muestra una fuerte señal de O 1s así como señales de C 1s a 284,6 eV (C–C/C–H), 285,6 eV (C–O–H), y 288,5 eV (H–C=O)38. Además, el espectro O 1s del tejido PVA/PP se puede ajustar en dos picos a 532,3 eV y 533,2 eV41 (Fig. S4); y estos picos de C 1s corresponden a C–OH y H–C=O (el grupo hidroxilo del PVA y el grupo aldehído de la glucosa), respectivamente, lo cual es consistente con los datos de FTIR. La tela no tejida Ag/PVA/PP retiene el espectro O 1s (Fig. S5) de C–OH (532,3 eV) y H–C=O (533,2 eV), y consta de 65,81 % (porcentaje atómico) C, 22,89 % O, y 11,31% Ag (Fig. S4). En particular, los picos de Ag 3d5/2 y Ag 3d3/2 a 368,2 eV y 374,2 eV (Fig. 4f) prueban aún más que las Ag NP están dopadas en la superficie de la tela no tejida de PVA/PP42.

Las curvas TGA de PP puro, tejido de Ag/PP y tejido de Ag/PVA/PP (Fig. 4b) indican que experimentan un proceso de descomposición térmica similar, y la deposición de Ag NP conduce a un ligero aumento en la temperatura de degradación térmica de la fibra de PP. y fibra de PVA/PP (de 480 °C (fibra de PP) a 495 °C), posiblemente debido a la formación de la capa de barrera Ag43. Además, los residuos de muestras puras de PP, Ag/PP, Ag/PVA/PP, Ag/PVA/PP-W50 y Ag/PP-W50 después de calentarse a 800 °C son 1,32 %, 16,26 %, 13,86 %, 9,88% y 2,12%, respectivamente (aquí el sufijo W50 se refiere a 50 ciclos de lavado). El residuo de PP puro se atribuye a las impurezas, y los de las otras muestras se atribuyen a Ag NPs; y la diferencia en las cantidades de residuos de las muestras cargadas con Ag debe deberse a la diferencia en las cantidades de sus Ag NP cargados. Además, la cantidad restante de plata disminuye en un 94,65 % después de lavar el tejido de Ag/PP durante 50 ciclos, y el del tejido de Ag/PVA/PP disminuye en aproximadamente un 31,74 %. Esto indica que el recubrimiento de encapsulación de PVA puede mejorar de manera efectiva la adhesión de Ag NP a la matriz de PP.

Se midió la permeabilidad al aire y la tasa de transmisión de vapor de agua de los tejidos de PP preparados para estimar su comodidad de uso. Generalmente, la permeabilidad al aire está asociada con el confort térmico del usuario, especialmente en ambientes cálidos y húmedos44. Como se muestra en la Fig. 5a, la permeabilidad al aire del PP puro es de 2050 mm/s y disminuye a 856 mm/s después de la modificación por PVA. Esto se debe a que la película de PVA formada en la superficie y la parte entrelazada de la fibra de PP contribuye a reducir el espacio entre las fibras. Después de la deposición de Ag NP, la permeabilidad al aire de los tejidos de PP aumenta debido al consumo del recubrimiento de PVA durante el proceso de deposición de Ag NP. Además, la permeabilidad al aire de los tejidos de Ag/PVA/PP tiende a disminuir al aumentar la concentración de amoníaco de plata de 10 a 50 mM. Posiblemente esto se deba a que el grosor de la capa de deposición de plata aumenta al aumentar la concentración de amoníaco de plata, lo que contribuye a reducir la cantidad de poros, así como la posibilidad de que el vapor de agua pase a través de los poros.

(a) Permeabilidad al aire de telas de Ag/PVA/PP obtenidas bajo diferentes concentraciones de amoníaco de plata; (b) Tasa de transmisión de vapor de agua de telas de Ag/PVA/PP obtenidas bajo diferentes concentraciones de amoníaco de plata; (c) Curvas de tracción de telas Ag/PVA/PP obtenidas bajo diferentes concentraciones de modificador; (d) Curvas de tracción de telas de Ag/PVA/PP obtenidas con diferentes concentraciones de amoníaco de plata (la de la tela de Ag/PVA/PP obtenida con una concentración de amoníaco de plata de 30 mM después de lavarse durante 40 ciclos también se proporciona a modo de comparación) .

La tasa de transmisión de vapor de agua es otro indicador importante para medir el confort térmico de los tejidos45. Se ha demostrado que la permeabilidad a la humedad de los tejidos se ve afectada principalmente por la permeabilidad al aire y las propiedades de la superficie. Es decir, la permeabilidad al aire depende principalmente del número de poros; y las propiedades de la superficie afectan la permeabilidad a la humedad del grupo hidrofílico a través de la adsorción-difusión-desorción de las moléculas de agua. Como se muestra en la Fig. 5b, la permeabilidad a la humedad de la fibra de PP puro es de 4810 g/(m2·24 h). Después de la encapsulación por revestimiento de PVA, la cantidad de agujeros de la fibra de PP disminuye; pero la permeabilidad a la humedad de la tela de PVA/PP aumenta a 5070 g/(m2·24 h), lo que se debe a que su permeabilidad a la humedad está dominada por las propiedades de la superficie en lugar de los poros. Después de la deposición de las NP de Ag, la permeabilidad a la humedad de los tejidos de Ag/PVA/PP aumenta aún más. En particular, el tejido de Ag/PVA/PP obtenido a una concentración de amoníaco de plata de 30 mM tiene una permeabilidad máxima a la humedad de 10.300 g/(m2·24 h). Aquí, la diferente permeabilidad a la humedad de las telas de Ag/PVA/PP obtenidas bajo diferentes concentraciones de amoníaco de plata podría estar relacionada con la diferencia en el grosor de la capa de deposición de plata, así como con la cantidad de poros en ella.

Las propiedades mecánicas del tejido afectan gravemente a su vida útil, especialmente como material reciclable46. La figura 5c muestra las curvas de tensión-deformación de los tejidos de Ag/PVA/PP. La resistencia a la tracción del PP puro es de solo 2,23 MPa, y la del tejido de PVA/PP al 1 % en peso aumenta significativamente a 4,56 MPa, lo que indica que la encapsulación del tejido de PP por PVA contribuye a aumentar considerablemente las propiedades mecánicas. La resistencia a la tracción y el alargamiento a la rotura de las telas de PVA/PP aumentan al aumentar la concentración del modificador de PVA, lo que se debe a que la película de PVA puede compartir la tensión y la función de fortalecer y endurecer la fibra de PP. Sin embargo, cuando la concentración del modificador aumenta al 1,5% en peso, el PVA viscoso endurece el tejido de PP, lo que empeora gravemente la comodidad de uso.

En comparación con las telas de PP puro y PVA/PP, las telas de Ag/PVA/PP exhiben una mayor resistencia a la tracción y elongación a la rotura, lo que se debe a que las NP de Ag distribuidas uniformemente en la superficie de la fibra de PP pueden compartir la carga47,48. Se puede ver que la resistencia a la tracción de la fibra de Ag/PP es mayor que la del PP puro y alcanza los 3,36 MPa (Fig. 5d), lo que confirma el efecto de fortalecimiento y endurecimiento de las NP de Ag. En particular, el tejido de Ag/PVA/PP obtenido bajo la concentración de amoníaco de plata de 30 mM (en lugar de 50 mM) exhibe la máxima resistencia a la tracción y elongación a la rotura, que todavía se debe a la deposición uniforme de Ag NP en el mismo, así como a la agregación de Ag NP bajo una alta concentración de amoníaco de plata. Además, después de 40 ciclos de lavado, la resistencia a la tracción y el alargamiento a la rotura del tejido de Ag/PVA/PP obtenido bajo una concentración de amoníaco de plata de 30 mM se reducen en un 32,7 % y un 26,8 %, respectivamente (Fig. 5d), posiblemente debido a a la ligera pérdida de las NP de Ag depositadas a partir de entonces.

Las Figuras 6a y b muestran las imágenes de la cámara digital de la tela Ag/PVA/PP y la tela Ag/PP obtenidas bajo la concentración de amoníaco de plata de 30 mM después de lavar durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos. La tela Ag/PVA/PP gris oscuro y la tela Ag/PP gradualmente se vuelven gris claro después del lavado; y parece que el primero sufre un cambio de color menos severo al lavarlo que el segundo. Además, en comparación con la tela Ag/PP, el contenido de plata de la tela Ag/PVA/PP disminuye relativamente lentamente después del lavado; y después de 20 ciclos de lavado e incluso más, el primero retiene un mayor contenido de plata que el segundo (Fig. 6c). Esto indica que la encapsulación de la fibra de PP mediante recubrimiento de PVA contribuye a mejorar significativamente la adhesión de las NP de Ag a la fibra de PP. La Figura 6d muestra las imágenes SEM de la tela de Ag/PVA/PP y la tela de Ag/PP después de 10, 40 y 50 ciclos de lavado. La tela de Ag/PVA/PP sufre menos pérdida de Ag NP que la tela de Ag/PP después del lavado, lo cual se debe a que el recubrimiento de encapsulación de PVA contribuye a mejorar la adhesión de las Ag NP a la fibra de PP.

(a) Fotografías de cámara digital de tela Ag/PP (obtenidas bajo la concentración de amoníaco de plata de 30 mM) después de lavar durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos (1–6); (b) Imágenes de cámara digital de tela Ag/PVA/PP (obtenidas bajo la concentración de amoníaco de plata de 30 mM) después de lavar durante 0, 10, 20, 30, 40 y 50 ciclos (1–6); (c) cambios en el contenido de plata en dos telas con ciclos de lavado; y (d) imágenes SEM de la tela Ag/PVA/PP (1–3) y la tela Ag/PP (4–6) después de lavar durante 10, 40 y 50 ciclos.

La Figura 7 muestra la tasa antibacteriana y las imágenes de la cámara digital de la tela Ag/PVA/PP contra E. coli después de lavarse durante 10, 20, 30 y 40 ciclos. Después de 10 y 20 ciclos de lavado, el tejido Ag/PVA/PP retiene una tasa antibacteriana de 99,99 % y 99,93 %, mostrando una excelente actividad antibacteriana. Y la tasa antibacteriana del tejido de Ag/PVA/PP disminuye ligeramente después de 30 y 40 ciclos de lavado, debido a la pérdida de Ag NP al lavar durante ciclos prolongados. Sin embargo, la tasa antibacteriana del tejido Ag/PP después de 40 ciclos de lavado es solo del 80,16 %. Obviamente, el efecto antibacteriano del tejido Ag/PP es mucho menor que el del Ag/PVA/PP después de 40 ciclos de lavado.

(a) Tasa antibacteriana contra E. coli. (b) Las imágenes de la cámara digital de la tela Ag/PVA/PP después de lavarse durante 10, 20, 30, 40 ciclos y 40 ciclos de la tela Ag/PP obtenida bajo la concentración de amoníaco de plata de 30 mM también se dan para una comparación. .

La Figura 8 muestra esquemáticamente la preparación de un tejido Ag/PVA/PP de gran tamaño a través de una ruta de rollo a rollo de dos pasos. Es decir, la solución de PVA/glucosa se sumerge en el marco de rollo a rollo durante un cierto período de tiempo y se saca, seguido de la impregnación de solución de plata y amoníaco de la misma manera que se obtiene el tejido Ag/PVA/PP (Fig. 8a). ). El tejido de Ag/PVA/PP tal como se obtuvo aún conserva una excelente actividad antibacteriana incluso después de haber sido colocado durante 1 año. En cuanto a la preparación a gran escala de la tela de Ag/PVA/PP, la tela de PP no tejida tal como se recibe se impregna de manera continua rollo a rollo, luego se pasa a través de la solución de PVA/glucosa y la solución de plata y amoníaco a su vez con dos rodillos conectados. El tiempo de inmersión se controla ajustando la velocidad del rodillo y la cantidad de adsorción de las soluciones se controla ajustando el espacio entre los rodillos (Fig. 8b), lo que proporciona la tela no tejida de Ag/PVA/PP de gran tamaño objetivo (50 cm × 80 cm). ) con el rodillo colector. Todo el proceso es simple y eficiente, lo que podría ser favorable para la producción a gran escala.

Diagramas esquemáticos que muestran la fabricación del producto objetivo de gran tamaño (a) y el proceso de producción rollo a rollo de tela no tejida Ag/PVA/PP (b).

La tela no tejida de PVA/PP cargada con plata se prepara mediante una tecnología de deposición in situ de fase líquida fácil en asociación con la ruta de rollo a rollo. La tela no tejida de Ag/PVA/PP tal como se preparó muestra propiedades mecánicas muy mejoradas en comparación con la tela de PP y la tela de PVA/PP, debido a que la capa de encapsulación de PVA puede mejorar significativamente la adhesión de las NP de Ag a la fibra de PP. Además, la cantidad de PVA cargada y el contenido de Ag NP de las telas no tejidas de Ag/PVA/PP se pueden ajustar ajustando la concentración de la solución de PVA/glucosa y la solución de plata y amoníaco. En particular, la tela no tejida de Ag/PVA/PP obtenida con 30 mM de solución de plata y amoníaco exhibe las mejores propiedades mecánicas y conserva una excelente actividad antibacteriana contra E. coli incluso después de 40 ciclos de lavado, mostrando un potencial prometedor para aliviar la contaminación causada por desechables. Telas no tejidas de PP. En comparación con otras literaturas, la tela que obtuvimos de una manera más simple exhibe una mejor lavabilidad. Además, la tela no tejida Ag/PVA/PP preparada tiene la permeabilidad a la humedad deseada así como la comodidad de uso, lo que podría contribuir a su aplicación en la industria.

Se incluyen todos los datos generados o analizados durante este estudio (y sus archivos de Información Complementaria).

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Este trabajo fue apoyado financieramente por el Proyecto de Planificación de Ciencia y Tecnología de la provincia de Henan (212102210311). Los autores están particularmente agradecidos al Prof. Laigui Yu de la Universidad de Henan por su útil orientación.

Estos autores contribuyeron por igual: Yanfang Xu y Lulu Tian.

Centro de Investigación de Ingeniería para Nanomateriales, Universidad de Henan, Kaifeng, 475004, China

Yanfang Xu, Lulu Tian, Junfang Li, Fei Li, Li Sun, Liyong Niu, Xiaohong Li y Zhijun Zhang

Centro de investigación de ingeniería para Nanomaterials Co. Ltd., Universidad de Henan, Jiyuan, 459000, China

Yanfang Xu, Lulu Tian, Junfang Li, Fei Li, Li Sun, Liyong Niu, Xiaohong Li y Zhijun Zhang

Facultad de Química e Ingeniería Química, Universidad de Henan, Kaifeng, 475004, China

Xiaohui Nv

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YFX: metodología, análisis, investigación, redacción-borrador original; LLT: metodología, análisis, investigación de muestras; JFL: análisis de datos; XHL: investigación de muestras; FL: metodología. LS: investigación; LYN: conceptualización, metodología, redacción-revisión y edición, supervisión, adquisición de fondos; ZJZ: conceptualización, metodología, supervisión. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Liyong Niu o Zhijun Zhang.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Xu, Y., Tian, L., Li, J. et al. Preparación rollo a rollo in situ de tela no tejida reciclable, lavable y antibacteriana cargada con Ag. Informe científico 12, 13206 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17484-6

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Recibido: 25 mayo 2022

Aceptado: 26 julio 2022

Publicado: 01 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17484-6

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