Mejora de las propiedades mecánicas del flash. | Grupo de telas no tejidas de Jiangsu

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 18030 (2022) Citar este artículo

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Flash-spun nonwoven (FS-NW) está ganando atención en el campo de los EPP debido a sus excelentes propiedades mecánicas y de barrera como resultado de su distribución de diámetro no uniforme y su morfología de filamento única. La estructura de red única de filamentos de hilado instantáneo (FSF) que comprende el FS-NW se puede controlar mediante el comportamiento de separación de fases en el proceso de fluido supercrítico (SCF). Este estudio propone un método simple para controlar la microestructura de los FSF mediante el control del proceso de separación de fases inducida por presión (PIPS) en una solución de polímero/SCF. Este comportamiento de separación de fases de una solución de HDPE/SCF se confirmó utilizando una celda de visualización de alta presión. También se diseñó una boquilla multietapa que permite que la presión de separación de fases forme diferentes fases. Los HDPE-FSF se sintetizaron mediante flash-spinning y se investigaron su morfología, cristalinidad y propiedades mecánicas. Los resultados demostraron que los filamentos obtenidos por control de PSP a 220 °C y con una concentración de HDPE de 8% en peso mostraron una estructura de red compuesta por hebras, en donde los diámetros oscilaron entre 1,39 y 40,9 μm. La FSF óptima se obtuvo a 76 bar, con una cristalinidad del 64,0% y una tenacidad de 2,88 g/d. Por lo tanto, el método PIPS puede controlar de manera efectiva la microestructura de manera más factible que las técnicas inducidas por temperatura o solventes y puede permitir la síntesis efectiva de varios productos.

La seguridad y el bienestar de las personas en la sociedad moderna son vulnerables a los factores que amenazan el cuerpo humano, como la contaminación del aire severa, los patógenos y los virus. La nueva enfermedad por coronavirus (COVID-19) es un ejemplo sorprendente de este fenómeno, ya que ha causado una pandemia mundial desde que se observó por primera vez en 2019 y continúa cobrando un número significativo de vidas humanas1,2. Por lo general, se sabe que los virus se propagan a través de pequeños aerosoles (generalmente definidos como < 5 µm) o gotas respiratorias más grandes expulsadas al toser, estornudar o respirar3,4. Por lo tanto, el desarrollo de equipos de protección personal (EPP) para prevenir la propagación de infecciones y para proteger tanto a los pacientes como al personal médico de exposiciones peligrosas está adquiriendo una importancia cada vez mayor.

En general, el EPP se usa para minimizar la exposición a los peligros que pueden causar lesiones y enfermedades graves en el lugar de trabajo, y puede incluir artículos que van desde guantes y anteojos de seguridad hasta zapatos, tapones para los oídos, cascos, respiradores y trajes de cuerpo completo5,6,7. El material del EPP requiere ciertas características, como una resistencia mecánica/estructural considerable que pueda soportar una actividad extenuante, propiedades de barrera contra el ambiente externo y filtración de contaminantes6,7. Entre los materiales que se utilizan para construir PPE, el material no tejido de micro/nanofibras es actualmente muy popular como componente esencial de los equipos de protección respiratoria o de cuerpo completo. Los no tejidos de micro/nanofibra tienen una alta eficiencia de filtración debido a varias propiedades ventajosas, como un diámetro de fibra pequeño, una gran relación de área superficial a volumen, alta porosidad y buena conectividad interna6,8,9,10. Estos materiales no tejidos se obtienen generalmente a través de procesos ampliamente practicados de spun-bond o melt-soplado que permiten una excelente permeabilidad al aire y eficiencia de filtración. Sin embargo, es un desafío obtener productos con resistencia mecánica capaces de manejar la actividad humana vigorosa a través de estos métodos.

La tela no tejida hilada por flash (FS-NW) está atrayendo la atención como un material PPE prometedor debido a sus excelentes características funcionales, como alta resistencia a la tracción y al desgarro y propiedades impermeables permeables a la humedad7,11. La tela FS-NW consta de microfibras con una distribución de diámetro que va desde decenas de micrómetros hasta cientos de nanómetros, lo que da como resultado una mayor resistencia a la tracción y al desgarro que la tela no tejida spun-bon típica con un diámetro de fibra de ≥ 10 μm y propiedades de barrera comparables a las de membranas poliméricas11,12,13. La morfología del filamento de la red, atribuida al proceso de giro instantáneo, permite estas propiedades únicas de FS-NW. El hilado instantáneo es un proceso de alta gama para la producción de telas no tejidas hiladas por fusión, que utiliza un proceso de fluido supercrítico (SCF)12,14,15,16. Los SCF se pueden usar como medios altamente efectivos en el procesamiento de polímeros, ya que exhiben una densidad y solubilidad similares a las de los líquidos y, al mismo tiempo, poseen propiedades de transporte similares a las de los gases. Además, el comportamiento de fase de sus soluciones puede controlarse fácil y cómodamente mediante cambios de temperatura y presión17. En el proceso de hilado instantáneo, un polímero se disuelve en un SCF de alta presión y temperatura (HPT) y luego se hila a través de una eyección instantánea a presión y temperatura normales (NPT)12,15,16,18. Preparada por presión espontánea mientras se calienta la mezcla de polímero y solvente, esta solución monofásica de polímero/SCF se separa por una disminución de la presión y luego se expulsa a través de un orificio a una región de presión y temperatura sustancialmente más baja (generalmente NPT) para formar el FSF12,16 ,18. La separación de fases en la mezcla SCF durante este procedimiento puede conducir a profundos cambios estructurales en los filamentos de hilado instantáneo (FSF), cuyo alcance depende de los parámetros del proceso, como la temperatura, la presión y la concentración. Aunque se están realizando estudios sobre el comportamiento de separación de fases en soluciones de polímero/SCF19,20,21, es difícil aplicar el enfoque de investigación al proceso real de hilado instantáneo, por lo que los estudios sistemáticos sobre el efecto del comportamiento de fase en las propiedades del material del producto resultante son insuficientes.

En este estudio, preparamos una solución de polímero/SCF utilizando triclorofluorometano como solvente y polietileno de alta densidad (HDPE) como precursor de la fibra, y realizamos un hilado instantáneo mediante separación de fases inducida por presión (PIPS). Para usar la solución de polímero/SCF en la hilatura ultrarrápida, la separación de fases está inevitablemente acompañada. PIPS es ventajoso porque los cambios de presión se pueden proporcionar como un parámetro de control uniforme experimental en todo el sistema de polímero/SCF22. En este trabajo, observamos el comportamiento de fase de la solución HDPE/SCF en relación con los cambios de presión realizados para controlar el proceso PIPS. Sobre la base de esta presión de separación de fases (PSP), se diseñó y aplicó una boquilla de etapas múltiples con una región para imponer una caída de presión a la hilatura instantánea. Finalmente, se investigó el efecto de PIPS en las propiedades morfológicas, cristalográficas y mecánicas de los FSF.

La formación de la solución de HDPE/SCF se confirmó visualmente por el cambio de fase aparente entre el HDPE y el solvente, como se observó a través de la celda de visualización de alta presión. La Figura 1a muestra el cambio de presión en el recipiente y los cambios de fase de HDPE y solvente frente al aumento de temperatura hasta 220 °C. Se ve que el solvente experimenta vaporización a medida que aumenta la temperatura, condensándose bajo presión espontánea y mezclándose con el HDPE fundido. Por lo tanto, se puede confirmar que la mezcla de polímero/disolvente por encima del punto crítico (la presión espontánea es de 134 bar a 220 °C) forma una solución de polímero/semi-SCF. Para procesar polímeros de la solución SCF, se requiere información sobre el comportamiento de fase de la solución polímero/SCF. La fase mixta S–L–V (sólido, líquido y vapor, respectivamente) se formó debido a la vaporización del solvente de la fase mixta SL (Fig. 1b), al aumentar la temperatura. Esto se observó ya que el solvente es un componente ligero (Fig. 1c). Después de esto, el polímero se fundió por encima de Tm, lo que resultó en una fase L, y el solvente vaporizado se condensó por el aumento de presión espontáneo, lo que dio lugar a la fase L-L (Fig. 1d). Finalmente, la fase mixta L-L cruzó el punto crítico para formar una fase única (L) (Fig. 1e). A partir de estos comportamientos de fase, se puede afirmar que por la composición del HDPE/disolvente utilizado y el peso molecular específico del HDPE, el sistema sigue el comportamiento de fase HPT generalmente conocido en la solución de polímero/SCF19,20,23.

Variación presión-temperatura de la mezcla HDPE/disolvente. ( a ) Perfil de variaciones de presión de hasta 220 ° C e ( b - e ) imágenes ópticas en el cambio de fase en la celda de visualización de alta presión; (b) bifásico (51 °C/3,4 bar), (c) trifásico (134 °C/18,1 bar), (d) bifásico (198 °C/38,8 bar) y (e) monofásico -fase (220 °C/134 bar).

El comportamiento de fase inducido por la presión de la solución de HDPE/SCF a 220 °C se observó cambiando el volumen interno de la celda de visualización de alta presión mediante el ajuste del pistón. La Figura 2 muestra la caída de presión debido al volumen interno extendido y las imágenes ópticas de los cambios de fase en cada presión. Se observó que la presión de la solución de HDPE/SCF disminuía a medida que aumentaba el volumen interno, como se muestra en la Fig. 2a. Con esta disminución de la presión, la fase transparente se volvió gradualmente turbia (Fig. 2c, d). Las caídas de presión por encima de 60 bar oscurecieron completamente la fase, y las fases a 69 bar y 65 bar son difíciles de distinguir (Fig. 2e-g). Este cambio de fase se atribuye a la separación de fase de la fase de polímero y la fase de solución a medida que disminuye la presión de la solución de HDPE/SCF; la disminución de la presión reduce la densidad del disolvente, lo que a su vez reduce la solubilidad del polímero, provocando finalmente la separación de fases20,21,23. Esta respuesta de fase al cambio de presión sugiere que se pueden inducir diferentes separaciones de fase en la solución de HDPE/SCF simplemente mediante el control de la presión.

Caída de presión contra el volumen extendido de la solución de HDPE/SCF y las imágenes ópticas de los cambios de fase en cada presión reducida. (a) Relación presión-volumen y fases a: (b) 134 bar, (c) 113 bar, (d) 87 bar, (e) 76 bar, (f) 69 bar, y (e) 65 bar (la barra inicial presión: 134 bares).

La solución de hilado instantáneo se preparó en las mismas condiciones que las observadas en la celda de visualización de alta presión. Los FSF obtenidos por flash-spinning se nombraron de acuerdo con la presión de separación de fases (PSP). Es decir, las muestras se indican como PSP-134, -113, -87, -76, -69 y -65. La Figura 3 muestra imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de los FSF obtenidos de los PSP correspondientes en la Fig. 2. Curiosamente, a diferencia del filamento único obtenido mediante el uso de una boquilla de un solo orificio, como en el hilado por fusión convencional, los FSF exhiben una forma similar a una red. Morfología formada por numerosas hebras. Esta morfología de filamento no uniforme con diferentes diámetros de hebra se conoce como plexifilamento de película-fibrilla12,16,18. En particular, se puede ver que el diámetro de los hilos aumentaba a valores de PSP más bajos, pero los hilos se volvían más delgados de nuevo al valor de PSP relativamente bajo de 69 bar. Se midió el diámetro de 200 hilos de cada imagen SEM para analizar la variación en la distribución del diámetro del hilo en el FSF obtenido (Fig. 4). La distribución del diámetro de las hebras está estrechamente relacionada con las propiedades de barrera del tejido FS-NW. Las hebras de varios espesores aumentan la densidad de empaque de la tela no tejida para mejorar las propiedades de barrera. El PSP-134 sin control de PSP tenía una distribución estrecha de diámetros de hebra desde un mínimo de 1,39 μm hasta un máximo de 15,5 μm con un valor de varianza de 4,1 (Fig. 4a). En cuanto a los valores más bajos de PSP, se encontró que la distribución del diámetro de la hebra de PSP-76 era amplia, desde un mínimo de 1,16 μm hasta un máximo de 40,9 μm, y mostró una variación de 65,3, la más alta de todas las muestras (Fig. 4d ). PSP-65, el valor más bajo de PSP, tenía pequeños diámetros de hebra desde un mínimo de 1,33 μm hasta un máximo de 27,1 μm y exhibió un valor de dispersión bajo de 17,3 (Fig. 4f). Estas variaciones en el diámetro y la distribución de las hebras se pueden atribuir a la vía de separación de fases de la solución de polímero/SCF.

Imágenes de microscopio electrónico de barrido de FSF obtenidas a diferentes valores de PSP. Imágenes correspondientes a (a) PSP-134, (b) PSP-113, (c) PSP-87, (d) PSP-76, (e) PSP-69 y (f) PSP-65.

Distribuciones de diámetro de hebra FSF obtenidas a diferentes valores de PSP. Distribuciones para (a) PSP-134, (b) PSP-113, (c) PSP-87, (d) PSP-76, (e) PSP-69 y (f) PSP-65.

A temperatura constante, la solución de polímero/SCF se somete a una vía PIPS que pasa por las siguientes regiones; una región estable que existe como una sola fase, una región metaestable en la que coexisten dos fases y una región inestable en la que las fases están completamente separadas (como se muestra en la Fig. 5a)22,24,25. En esta ruta típica de separación de fases, la región metaestable se observa cuando las moléculas se reúnen para comenzar la nucleación, seguida por el crecimiento, lo que finalmente da como resultado la separación de fases17,20,22. En este sistema, el mecanismo de descomposición espinodal se refiere a la separación de fases que apenas pasa por la región metaestable. Las fases separadas de polímero y solvente tienen tres tipos de formas sólidas dependiendo de la fracción de polímero y solvente; (i) fase discontinua de polímero rica en disolvente (partícula)26,27, (ii) fase continua de polímero/disolvente en la que el polímero y el disolvente se producen simultáneamente (red)24,28,29,30, y (iii) polímero discontinuo -fase rica en disolvente (porosa)31,32. En nuestro caso particular, las morfologías de FSF observadas en la Fig. 3 sugieren que la fracción de polímero en la solución de HDPE/SCF preparada pasa por la fase separada de (ii). En la fase instantánea, la mezcla de HDPE/solvente separada se estira por la presión de expulsión y se solidifica mediante un enfriamiento rápido de la expansión y vaporización del solvente. En última instancia, se obtiene un filamento tridimensional que consta de hilos con secciones transversales porosas, como se muestra en las Fig. 5b y c. Controlamos el punto de separación de fases de la vía PIPS mediante los PSP específicos, como se confirma en la Fig. 2a. PSP-76 exhibió una amplia distribución de diámetro de cadena, lo que sugiere un crecimiento suficiente de núcleos de polímero en la región metaestable de la vía PIPS. Por otro lado, los FSF obtenidos de las fases temprana y tardía en las vías de PIPS (excluyendo PSP-76), que apenas permanecen en la región metaestable, exhiben una distribución de diámetro relativamente estrecha (Fig. 4). Por lo tanto, estos resultados indican que el punto de separación de fases controlado por presión en el PIPS afecta significativamente la morfología intrínseca de los FSF obtenidos y altera la distribución del diámetro de las hebras.

Representaciones de vías de separación de fases y formación de estructuras de redes. ( a ) Esquemas de las vías de separación de fases en la solución de polímero / SCF, ( b ) formación de la estructura de la red en el FSF por separación de fases en el proceso de hilado rápido y ( c ) imagen SEM de sección transversal de FSF-76.

El patrón de difracción de rayos X (XRD) para las muestras de FSF se muestra en la Fig. 6a. Los patrones XRD de las FSF muestran principalmente dos picos a 21,5° y 23,9°, que se identificaron como los planos (110) y (200) de HDPE, respectivamente33,34. Estos datos indican además que las FSF tienen una estructura ortorrómbica35. Algunos de los otros pequeños picos confirman la naturaleza semicristalina del HDPE (es decir, la presencia de regiones cristalinas y amorfas). Se observa un pico de hombro ancho a aproximadamente 19,3° junto al pico (110) en PSP-134, lo que significa que PSP-134 tiene una estructura amorfa de HDPE. El pico del hombro disminuyó gradualmente con la disminución de PSP, lo que sugiere una disminución en la región amorfa (como se ve en PSP-76). Sin embargo, en el caso de PSP-65, el pico del hombro aumenta, lo que sugiere que en esta muestra aumenta una región amorfa. Las Figuras 6b y c muestran las curvas de calorimetría de barrido diferencial (DSC) de las muestras de FSF, y las propiedades térmicas obtenidas a través de DSC se resumen en la Tabla S1. El comportamiento DSC de FSF demostró las tendencias de un polímero semicristalino típico. Dependiendo del PSP, se observó que las muestras de FSF exhibían diferentes temperaturas de fusión y cristalización (Tm y Tc). Se encontró que PSP-134 tenía una Tm y Tc de 131,3 °C y 114,1 °C, respectivamente, mientras que PSP-76, que se separó en fases a presiones relativamente bajas, exhibió una Tm y Tc de 133,3 °C y 115,2 °C, respectivamente. Es evidente que estos parámetros fueron ligeramente superiores para el último. Por otro lado, PSP-65, que se separó de fases a la presión más baja, mostró una Tm y Tc más bajas en comparación con PSP-134, a 130.7 °C y 113.4 °C, respectivamente. Este cambio en Tm y Tc sugiere que los cristales formados por PSP en FSF difieren. La Figura 6d muestra que la entalpía de cristalización (∆Hc) de PSP-134 fue de 165,9 J/g, lo que indica una cristalinidad del 57,6 % en base al 100 % de HDPE cristalizado (288 J/g)36. Cuanto menor sea el PSP, mayor será el ∆Hc y, en consecuencia, el PSP-76 mostró el mayor ∆Hc de 184,4 J/g con un grado de cristalinidad del 64,0 %. Por otro lado, PSP-65 tuvo un ∆Hc de 167,5 J/g, mostrando una cristalinidad de 58,3%, similar a la de PSP-134. Estos resultados también son similares a la cristalinidad relativa obtenida a partir de los resultados de XRD. Estos resultados de XRD y DSC sugieren que la PSP afectó la nucleación y el crecimiento de polímeros solvatados por fluidos supercríticos durante la separación de fases22,37. Como se mencionó anteriormente en relación con la vía de separación de fases, la PSP-134 sin el control de la PSP forma núcleos poliméricos en la región metaestable pero se desestabiliza rápidamente antes de crecer, lo que da como resultado una baja cristalinidad. Además, incluso en el PSP más bajo (65 bar), la rápida separación de fases antes de la eyección provoca la nucleación y la eyección de núcleos de polímero en una fase estacionaria, lo que da como resultado una baja cristalinidad. Por otro lado, los datos obtenidos apoyan que si se observa una PSP adecuada, los núcleos poliméricos formados en la región metaestable experimentan un crecimiento suficiente antes de la eyección, consiguiendo así un alto grado de cristalinidad. Además, un cambio en la cristalinidad está estrechamente relacionado con las tendencias observadas en la distribución del diámetro de las hebras. A medida que aumenta el grado de cristalinidad, aumentan las hebras de mayor diámetro, lo que da como resultado una distribución más amplia (como se muestra en la Fig. 4). Esta tendencia sugiere que el crecimiento de los núcleos poliméricos corresponde al desarrollo de la estructura de la red. En el paso de formación del filamento, se puede ver que la variación en el PSP conduce a la formación de diferentes estructuras de red y, en consecuencia, a la variación en la distribución del diámetro del hilo.

Resultados de caracterización de FSF obtenidos en diferentes PSP. ( a ) patrones XRD, ( b, c ) curvas DSC y ( d ) cristalinidad de FSF obtenida a través de resultados DSC.

Las propiedades mecánicas de los FSF son cruciales para las aplicaciones de los no tejidos. La alta resistencia al desgarro y la rigidez de FS-NW se pueden determinar a partir de las propiedades mecánicas de los FSF. Las propiedades mecánicas de los FSF obtenidos se muestran en la Fig. 7. El PSP-76 mostró la resistencia a la tracción más alta de 2,88 g/d, mientras que los FSF obtenidos a partir de PSP de 67 bar e inferiores mostraron una disminución relativa en la resistencia a la tracción. El módulo de Young de las FSF aumentó gradualmente a medida que disminuía la PSP. La elongación disminuyó rápidamente en PSP-113 y aumentó a medida que disminuía la PSP, lo que se atribuye al grado de crecimiento de los núcleos del polímero debido a la separación de fases. Es bien sabido que las propiedades mecánicas de un material generalmente se ven afectadas por la cristalinidad del polímero o la orientación de la cadena del polímero12,14. Confirmamos la orientación de los cristales de polímero de FSF a partir de un escaneo azimutal utilizando difracción de rayos X de gran angular (WAXD) (Fig. S1). La orientación preferida de FSF-134 sin utilizar boquillas multietapa fue del 66,6 %, que era baja. Por otro lado, todos los FSF obtenidos con boquillas multietapa mostraron una orientación preferida de más del 80 %, y el FSF-76 tuvo la orientación más alta con un 88,9 %. FSF-69 y FSF-65 mostraron una direccionalidad ligeramente disminuida. Estos resultados indican que la PSP afecta significativamente la orientación de la cadena polimérica y las propiedades mecánicas. El cambio en la tenacidad de la FSF obtenida a través del control PSP muestra una tendencia similar a la de la correlación entre la distribución del diámetro de la hebra y el porcentaje de cristalinidad. Por lo tanto, estos resultados sugieren que la cristalinidad o estructura de red obtenida por el control de PSP en el proceso PIPS está directamente relacionada con las propiedades mecánicas del FSF obtenido. Además, la alta resistencia a la tracción y una amplia distribución de diámetros de hilos de PSP-76 mediante una separación de fases óptima pueden mejorar las propiedades mecánicas y de barrera de FS-NW.

Propiedades mecánicas de FSF obtenidas en diferentes PSP. (a) curvas de tensión-esfuerzo, (b) tenacidad, (c) elongación y (d) módulo de Young.

En este trabajo, preparamos una solución de polímero/SCF y observamos los cambios de fase relevantes inducidos por la presión. Se confirmó que la solución de polímero/SCF sufre separación de fases por la caída de presión inducida y exhibe diferentes fases bajo PSP controlada. Obtuvimos el FSF mediante hilado instantáneo en los PSP observados a través de una boquilla multietapa especialmente diseñada para este propósito. Los FSF obtenidos por PIPS mostraron una morfología filamentosa intrínseca compuesta de hebras y tenían una distribución de diámetro de hebra diferente en relación con el PSP controlado. La FSF obtenida de PSP a 76 bar mostró la variación más alta en la distribución del diámetro de la hebra y también demostró la cristalinidad más alta: 64,0%. El PSP influyó no solo en estas características, sino también en las propiedades mecánicas del FSF, mostrando el PSP-76 la mayor resistencia a la tracción y el módulo de Young a 2,88 g/d y 9,35 g/d, respectivamente. Por lo tanto, pudimos investigar y obtener propiedades físicas óptimas de FSF mediante el proceso PIPS en una solución de polímero/SCF. Cabe señalar que nuestros resultados se relacionaron con el proceso de hilado instantáneo y, por lo tanto, solo se aplican a una fracción específica. La cristalinidad y la formación de la estructura de red de los FSF preparados por el proceso PIPS para diferentes fracciones de polímeros no serán similares a nuestros resultados. Además, actualmente se están realizando estudios adicionales relacionados con FS-NW, junto con varias otras caracterizaciones de FSF obtenidas por PIPS.

El HDPE para hilado rápido tenía una temperatura de fusión (Tm) de 135 °C, un índice de fusión de 4,7 a 190 °C y una densidad de 0,965 g/cm3. Se usó triclorofluorometano como disolvente después de dos filtraciones a través de microfiltro. La temperatura de ebullición del triclorofluorometano fue de 23,8 °C y la temperatura crítica (TCr) y la presión crítica (PCr) fueron de 197,9 °C y 43,9 bar, respectivamente.

El aparato de hilado instantáneo a escala de laboratorio utilizado constaba de un recipiente de alta presión, una boquilla de varias etapas, un tubo de drenaje y un acumulador de N2 de alta presión (en la Fig. S2a se muestra un esquema del aparato de hilado instantáneo). La boquilla multietapa constaba de una boquilla primaria (entrada a la región de caída de presión), una boquilla secundaria (salida a NPT) y un volumen para permitir la caída de presión entre ellas. Tanto las boquillas primarias como las secundarias eran boquillas de un solo orificio con un diámetro de 0,7 mm (en la Fig. S2b se muestra un esquema de la boquilla de varias etapas). Se preparó droga para hilado mezclando el triclorofluorometano de 568 gy 8% en peso de HDPE. El volumen de la mezcla es el 87% del volumen del recipiente de alta presión con 500 ml. A continuación, el recipiente cerrado se calentó a 220 °C a una velocidad de 5 °C/min mientras se agitaba a 300 rpm. Posteriormente, la solución de HDPE/SCF se centrifugó expulsándola a NPT a través de la boquilla multietapa; la descompresión de la vasija debida a esta eyección fue compensada por la acción del acumulador de N2 a alta presión.

Se utilizó un sistema de celdas de visualización de alta presión con capacidad de observación interna para evaluar la solubilidad de HDPE en SCF. La celda de visualización de alta presión consta de una mirilla en un recipiente que contiene aproximadamente 85 ml de líquido y un pistón para controlar la presión, de modo que la presión y el cambio de fase del fluido interno se pueden observar en tiempo real a medida que aumenta la temperatura (como se muestra en la Fig. S3). La morfología y la distribución del diámetro de la fibra FSF se observaron mediante SEM. La estructura cristalográfica y las propiedades térmicas de la FSF se caracterizaron mediante análisis XRD utilizando radiación Cu-Kα y DSC a una velocidad de calentamiento de 20 °C/min, respectivamente. Para calcular la cristalinidad de la FSF se obtuvo la entalpía de cristalización (∆Hc) integrando el área bajo la curva de fusión de la DSC. El escaneo azimutal se realizó usando WAXD para confirmar la orientación de la cadena de polímero de FSF. Las propiedades mecánicas de la FSF se determinaron usando una máquina de ensayo de tracción universal. Las muestras de fibra se prepararon para esta medición torciendo 10 veces por pulgada16,18.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Moo Sung Kim

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JHW: el autor principal que concibió el concepto de investigación, escribió el texto en el manuscrito y preparó las figuras. YHB: realización del concepto de investigación, análisis experimental y registro de datos. NPC: sección de revisión de literatura, escrita en alguna parte del manuscrito. Análisis experimental y registro de datos. MSK: análisis experimental y registro de datos. WJL: análisis formal de los resultados y fuente de financiación del trabajo realizado. SYY: financiación, revisión del manuscrito y supervisión del trabajo realizado. Todos los autores discutieron los resultados y comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Sang Young Yeo.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Wee, JH., Bae, Y., Cho, NP et al. Mejora de las propiedades mecánicas de los filamentos hilados por flash mediante el control de separación de fases inducido por presión en una solución de polietileno supercrítico de alta densidad. Informe científico 12, 18030 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22781-1

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Recibido: 16 Agosto 2022

Aceptado: 19 de octubre de 2022

Publicado: 27 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22781-1

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